本发明涉及一种富集磺胺类抗生素固相萃取材料的制备及检测。首先采用液相扩散法将环糊精(γ‑CD)溶于氢氧化钾的水溶液,溶液用PTFE膜过滤,装入中号烧杯,再将中号烧杯放入盛有甲醇的大号烧杯,室温静置,用于晶体的第一次生长;然后将溶液加入十六烷基三甲基溴化铵,静置,得到γ‑CD‑MOF固相萃取材料。该材料可以用于选择性分离富集磺胺类抗生素,用甲醇和乙腈的混合物作洗脱剂,回收率达到102%。将其应用到肉类食品中有较高的加标回收率。本发明制得的γ‑CD‑MOF结构新颖、性质稳定、可重复使用,对复杂样品中磺胺类抗生素吸附量大、吸附速度快、选择性和富集能力强,尤其适合样品中痕量目标组分的检测,应用潜力大。