本发明公开了一种双镀槽电解制备纳米晶/非晶金属多层薄膜增塑的方法。通过双槽法制备技术,在两电镀液中交替沉积出了结构完整的纳米晶/非晶多层膜,该薄膜层结构明晰,且调至尺寸可控。相比于同等厚度的纯纳米晶Ni膜,多层薄膜在断前能承担更大的断裂应力且具有更大的塑性变形量。本发明充分结合了纳米晶金属和非晶态金属的塑性变形特点,利用双槽法电镀制备出纳米晶/非晶多层结构薄膜,实现了对纯纳米晶金属薄膜塑性变形能力的提高。并且调制尺寸可调,力学性能可控。制备方法操作简单,成本低,而且沉积速率快,可在大面积和较复杂的零件上沉积,极易实现工业生产上的规模化。