一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法,配制含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液,其中铁盐浓度为1mmol/L‑100mmol/L,镍盐浓度为1mmol/L‑100mmol/L,尿素的浓度为2mmol/L‑200mmol/L;将基底放入含有铁盐、镍盐以及尿素的溶液中,然后置于水热釜中在60~180℃下保温1~20小时,然后洗涤、干燥,最后在保护气氛下进行等离子体处理或高温煅烧处理,得到层状镍铁氢氧化物电极。本发明中反应温度较低、反应时间短,提高了生产效率,降低了生产成本,制备过程简单,可控性强,重复性好,绿色环保;反应过程无有机溶剂与有毒化学试剂的参与,可以有效避免环境污染问题。