本发明公开了一种采用原子层沉积原位制备超顺磁Fe3O4纳米管阵列的方法,属于纳米管阵列制备技术领域。包括以下步骤1)将洁净的AAO基片送入原子层沉积设备中,备用;2)将二茂铁蒸汽和氧气通入原子层沉积设备的载气系统,然后由载气系统送入真空反应腔体中,在氮气氛围中,开启原子层沉积循环,重复该循环数次,直至在AAO基片的表面和孔洞中生成均匀的Fe3O4薄膜;3)抛光去除AAO基片表面的Fe3O4薄膜;4)用碱溶液将AAO基片溶解后去除,得到排列整齐的Fe3O4纳米管阵列。本发明方法操作简单,原料来源广,易实现,可以原位生长获得纵横比很大的,排列整齐,形貌和大小都非常均匀的超顺磁Fe3O4纳米管阵列。