[00076646]制备对甲苯磺酰氯的方法
技术详细介绍
一种制备对甲苯磺酰氯的方法，包括以下步骤：(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中，加入离子液助溶剂，在0～40℃条件下均匀搅拌，滴加氯磺酸；(2)滴加结束后，继续恒温反应1.5～4h；(3)反应结束后，加水除去过量的氯磺酸，并于分液漏斗中分液，得到废酸和有机层；(4)有机层加水洗涤，从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液，分液去除废水后得到产品层。(5)蒸馏除去氯仿，得到对甲苯磺酰氯成品。本发明使用低毒溶剂氯仿，由于用离子液作为助溶剂，对甲苯磺酸与氯磺酸进行酰氯化反应，反应进行到一定程度，副产物硫酸和有机层分层，离子液助溶剂改变了对甲苯磺酸的分配系数，从而提高了对甲苯磺酰氯的产率。
