[00076969]一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法
技术详细介绍
本发明公开了一种制备并分离2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛的方法，搅拌下，向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2，4-二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3。萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝30∶1)初步分离，收集前面几个点的混合物，减压蒸去溶剂。石油醚，低温重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。
