本发明公开了一种基于碳热还原制备无晶界相多孔氮化硅陶瓷的方法,首先按重量百分比,将下述组分:氮化硅93~95%、烧结助剂5~7%混合,按常规多孔氮化硅的制备工艺获得气孔率为35-55%的多孔氮化硅试样。用氢氟酸、硝酸、硫酸去掉氮化硅中的玻璃相及烧结助剂所形成的化合物;按一定比例配制酚醛树脂及二氧化硅的溶胶,把酸洗后的多孔氮化硅基体试样多次浸入到溶胶中,烘干后放入气氛炉中,加热至1200℃通入氮气,升温至1750-1800℃,在氮气压力为2~6个大气压下保温1~2小时,得到无晶界相多孔氮化硅陶瓷。该多孔陶瓷可广泛应用于高温气氛及腐蚀性气氛下的气体分离用过滤器的基体材料,发电用燃气轮机,发动机,航天飞机,天线罩等使用的高温耐热材料等。