本发明公开了一种镀液中铑含量的测定方法,其特征在于:(1)、首先准确抽取待测硫酸铑溶液1~10ml于500ml锥形瓶中;(2)、加入去离子水稀释后,加入适量的1∶5(V/V)硫酸溶液,加热到50~60℃,缓慢加入高纯锌粉,直到溶液无色澄清,铑完全还原为止,然后加入1∶10硫酸溶液适量,加热至微沸,使过量锌粉完全溶解,溶液完全呈无色澄清透明;(3)、将(2)中的溶液用已经恒重的砂芯坩埚过滤,并用热去离子水清洗数次;(4)、将(3)中的砂芯坩埚烘干,放入干燥器中冷却后称重。(5)、铑含量的计算方法:。