一种水热合成三维Bi4MoO9/TiO2纳米结构异质结的方法,采用水热法合成复合光催化剂三维Bi4MoO9/TiO2异质结,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O作为纳米带Bi4MoO9晶体的合成原料,以TiO2纳米球为诱导剂,在液相下混合,控制整个溶液不同阶段的pH值,在准TiO2纳米球上,诱导原位生长出Bi4MoO9纳米带,形成三维Bi4MoO9/TiO2纳米结构异质结。反应过程中以H2O为溶剂,TiO2纳米球为诱导剂,无其他有机试剂的引入,降低了原材料成本及后续清洗次数,减少了制备过程中有机污染物的排放与污水处理,同时生长出的复合纳米晶体形貌均一,光催化性能优越。