本发明涉及一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。其特征在于,包括如下步骤:(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中,得到A溶液;(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中,得到B溶液;(3)将A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合,得到澄清C溶液;(4)向C溶液中加入柠檬酸;滴加氨水调节溶液的pH值为6~10,并搅拌至成为透明溶胶;(5)将透明溶胶在100~130℃下缩合、干燥,得到干凝胶;(6)在低真空条件下,将得到的干凝胶通过微波加热分解。本发明方法具有以下优点:工艺流程短,反应时间短,微波加热分解时间为7~15min,适用于工业化批量生产。