本发明提供一种POSS材料与三氧化二锑复合阻燃材料的制备方法,包括以下几个步骤:步骤A:将三氯甲基硅烷和丙酮加入搅拌水浴槽中,边搅拌边将蒸馏水滴加入混合溶液中;步骤B:升温保持回流;步骤C:将Sb2O3用超声波清洗仪超声分散,得到均匀悬浮液;将Sb2O3均匀悬浮液在磁力搅拌器上边搅拌边缓慢滴加硅烷偶联剂KH550,经改性后,得到改性后的Sb2O3均匀悬浮液;步骤D:将改性后的Sb2O3均匀悬浮液,缓慢滴加入回流反应溶液中;步骤E:将步骤D得到的混合溶液过滤后真空干燥,得到POSS材料与三氧化二锑复合阻燃材料。本发明较单独添加多面体笼型倍半硅氧烷或者改性和未改性的氢氧化铝的阻燃性有大幅提高。