一种优先暴露(040)晶面的手里剑形单斜相钒酸铋的制备方法,本方法将乙二胺四乙酸二钠加入到硝酸铋的丙三醇水溶液中,再加入钒酸钠溶液,随后将反应体系的pH值调至3.9~6.9,搅拌后,将得到的前驱体溶液装入到水热反应釜中于140℃~220℃水热反应0.5h~24h后,经冷却,过滤,洗涤,干燥,研磨后,即得到优先暴露(040)晶面的手里剑形单斜相钒酸铋。本发明所制备的样品为单斜相钒酸铋,呈现(040)择优取向并且优先暴露(040)晶面以及具有手里剑形的特殊微观形貌、有利于提高光催化活性。本发明优先暴露(040)晶面的手里剑形单斜相钒酸铋的制备方法反应条件温和、重现性好、工艺简单、成本低、所得到的催化剂性能优异,适于工业化生产。