本[发明专利]公开了一种二硒化钼纳米管的制备方法,其包括如下工艺步骤:1)将六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部,后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方,密封坩埚后置于管式炉中,在气体保护下低温升华沉积,继续升温热解;2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中,密封坩埚后升温,使单质硒与金属钼直接反应;3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒,后进行抽滤处理,烘干,得成品。本[发明专利]方法步骤简单,无环境污染,无需复杂的设备,所制备得的二硒化钼纳米管粉体材料的尺寸可控性强,结晶性好,纳米管管壁形貌均匀,从而大大提高该二硒化钼纳米管粉体材料成品的综合性能。本[发明专利]具有广泛的适用性,有利于大规模工业化生产。