本[发明专利]公开了一种三氧化钼纳米管的制备方法,其包括如下工艺步骤:1)以六羰基钼作为原料,多孔阳极氧化铝作为模板,将模板开口向下置于原料上方,密封坩埚后置于马弗炉中加热,低温升华,使六羰基钼沉积,继续升温,使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解,形成金属钼沉积;2)继续升温使步骤1)金属钼沉积氧化;3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板,后进行抽滤处理,烘干,得成品。本[发明专利]方法步骤简单,无环境污染,无需复杂的设备,所制备得的三氧化钼纳米管材料的直径可控性强,结晶性好,纳米管管壁形貌均匀,从而大大提高该三氧化钼纳米管材料成品的综合性能。本[发明专利]具有广泛的适用性,有利于大规模工业化生产。