金红石相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,包括:1)预热纯净水或去离子水至沸腾,加入钒化合物,搅拌后得钒化物悬浊液A;冷至室温后加入氨水并密封容器,搅拌0.5-3h至透明得溶液B;2)在透明溶液B中加入肼合物,搅拌得黑色悬浊液C;将悬浊液C移至水热反应釜并加热反应后,得黑褐色悬浊液D;3)将黑褐色悬浊液D转入透明容器,加入乙醇,静止后自然分层;去除上层清液,再次加入乙醇,搅拌后静止,自然分层并再次去除上层清液,得湿润粉末E;4)湿润粉末E在烘箱中干燥及氧化,在含保护气氛的气氛炉中烧结,处理完毕得金红石相二氧化钒纳米颗粒。该金红石相二氧化钒纳米颗粒的制备方法,其原料价格便宜,极大地减少三废排放或二次环境污染。