纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法属于发光材料领域。现有方法一般需要比较长的反应时间,相对比较复杂的程序,而且最终产物的颗粒尺寸难以控制在10纳米以下,这会严重影响其荧光的发光效率。本发明提供的纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法,特征在于包括以下步骤:按摩尔比1∶0.95∶0.05将偏钒酸钠和硝酸钇、硝酸铕固体在蒸馏水中混合,搅拌均匀成溶液;调节pH值至4-11;溶液在260W-560W的微波辐射下反应5-10分钟;述微波辐射后经离心分离、蒸馏水洗涤、干燥后,即得所需产物。该方法采用相对于固相反应法、水热法和微乳液法等制备方法更加简易的微波辐射法,生产工艺简单,由于反应速度快,不但大大缩短了反应时间,而且所得产物为尺度均匀的纳米粉末。