一种(040)择优取向的二维片状十面体形单斜相钒酸铋的制备方法,本方法将乙二胺四乙酸溶解于钒酸钠溶液得到的钒源溶液与硝酸铋的丙三醇水溶液均匀混合后,将反应体系的pH值调至4.5~6.5,随后将得到的前驱体溶液装入到水热反应釜中于150℃~220℃水热反应10h~48h,经冷却,过滤,洗涤,干燥,研磨后,即得到(040)择优取向的二维片状十面体形单斜相钒酸铋。本发明制备的样品为结构导向剂无存留的单斜相钒酸铋,呈现(040)择优取向并具有二维片状十面体形的特殊微观形貌、有利于提高光催化活性。本发明(040)择优取向的二维片状十面体形单斜相钒酸铋的制备方法反应条件温和、重现性好、工艺简单、成本低、所得到的催化剂性能优异,适于工业化生产。