一种X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法,属物化检测技术领域,用于解决熔融制片合金试样腐蚀铂金坩埚问题。技术方案包括标准玻璃片样品制备、荧光强度测量及绘制检测工作曲线、被测试样玻璃片制备、根据工作曲线对被测试样分析测定等步骤,改进后,在标准玻璃片样品制备及被测试样玻璃片制备步骤中采用严格按照配比及加入次序,分层将熔剂、强碱、被检测试样、脱模剂等置入铂坩埚内,配合熔融温度、熔融时间的控制,在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备出钛铁或钒铁玻璃片。本发明方法测定钛铁、钒铁中合金元素含量可有效地消除铁合金基体效应、颗粒度及试样组织结构等方面的影响,使分析数据的准确性、可靠性显著提高,重复性良好。