一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法,它是以碱土金属盐和偏钒酸铵为原料、用蒸馏水作溶剂并引入结构导向剂,运用微波辐射法的加热方式来制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料。本发明的特点是微波加热效率高,通过原料物性或结构导向剂的调控能达到有效控制产物物相和微观形貌的作用,最终得到高效功能纳米材料;该方法的显著优点在于无温度和浓度滞后现象、可操作性高、反应条件温和、工艺简单、微观形貌可控等。本发明也为金属钒酸盐微纳米材料在能量储存与转化、污水处理、光催化、生物医药乃至更广阔领域的应用提供了宝贵的实践经验。