一种多空球状钒酸铋微晶的制备方法,将Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O溶于HNO 3 溶液中得溶液A;将NH 4 VO 3 溶于蒸馏水中得溶液B;将溶液A与溶液B混合均匀,然后用NaOH溶液调节pH为3-9得溶液C;配制木质素磺酸氨溶液D,将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E;将溶液E置于微波水热反应釜中并采用温压双控微波水热反应仪反应,反应结束后自然冷却到室温;产物经过离心收集,并用去离子水、无水乙醇洗涤,最后真空干燥得到亮黄色多空球状钒酸铋微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一次完成,不需要后期处理。制得的BiVO 4 粒子呈多空球状结构,表面积较大,可用于催化领域。