一种分解一氧化二氮的双金属负载分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:将铁源、钒源、Beta分子筛、水混合,在60-100℃下搅拌4-10小时。产物经过滤、洗涤烘干,然后与粘合剂、胶溶剂、助挤剂混合挤压形成。最后样品在550℃空气气氛中焙烧4-6小时,得到本发明所制备的含有Fe和V的双金属分子筛催化剂;其中铁离子的负载量为0.01%-4%,铁离子的负载量即铁元素与分子筛的质量比,钒离子的负载量为0.01%-3%,钒离子的负载量即钒元素与分子筛的质量比。本发明方法得到的催化剂在高浓度N 2 O分解反应中,长时间高温下(800℃左右)稳定性和催化活性良好,N 2 O的转化率高于99%,高空速下催化剂的寿命可达到3000 h。