一种粉状五氧化二钒的生产方法及装置,该装置由加热炉体、盛料坩埚、通风管路、氧化性气体出口、排气孔、排气管、充气管、充气口、炉盖和废气吸收器组成。关闭排液阀Ⅰ和排液阀Ⅱ,将通风管路放入盛料坩埚内,然后将多钒酸铵加入到盛料坩埚内,然后将安装有通风管路和装有多钒酸铵的盛料坩埚装入加热炉内;将加热炉通电加热并由充气管向通风管路开始通入氧化性气体,使物料在盛料坩埚内发生氧化反应生成粉状五氧化二钒,冷却至室温出料;将反应排出的废气通过排气孔由排气管通入吸收槽内,将氯化铵溶液进行盐析蒸发结晶,得到工业氯化铵副产品。优点是:装置结构合理,工艺简单,能量消耗小,对环境友好,可实现工业化生产。