一种花状钒酸铋微晶的合成方法,将Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O溶于HNO 3 溶液中得溶液A,将NH 4 VO 3 溶于NaOH溶液中得溶液B;将溶液A与溶液B混合均匀并调节pH为4-7,得溶液C;配制羧甲基纤维素钠溶液D,将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E;将溶液E置于微波光反应仪中,采用汞灯为紫外光源,在施加微波反应的同时,施加紫外辐照反应,待反应结束后,自然冷却至室温,将产物离心分离,并用去离子水、无水乙醇洗涤,最后真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。本发明采用简单的紫外结合微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,操作方便。此方法制得的钒酸铋具有颗粒尺寸小、尺寸形貌均一。