一种焦钒酸锌中空微球的制备方法,其具体制备步骤为:分别称取重量比为4-6.6∶10-12.6∶1.2-1.6∶1的氧化锌、氧化钒、乙二胺四乙酸及聚乙二醇;将所列原料加入40-50份氧化锌重量的蒸馏水中,室温搅拌,再超声后得到的混合液;将混合液装入自生压力水热反应釜中,在160-170摄氏度下恒温水热反应10-15小时,再自然冷却到室温最后经过滤、水洗、烘干釜底物即得褐绿色焦钒酸锌中空微球粉末应用于污水处理。本发明的制备工艺绿色、无二次污染、原料成本低;本发明的光催化剂焦钒酸锌中空微球能有效解决目前TiO 2 作为传统光催化剂在污水净化实际应用存在的缺陷;本发明方法的整个流程操作简单,生产成本较低,可行性较大,易于实现工业化批量生产光催化剂。