一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法,将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗、再将泡沫镍浸入到盐酸中超声清洗,最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净,最后真空干燥得到处理后的泡沫镍;将NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中得到澄清溶液A;将泡沫镍放入反应内衬中,再将溶液A倒入反应内衬中后密封,继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中,进行水热反应后自然冷却到室温,然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出,经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物,将产物真空干燥得到NiV‑LDH纳米片阵列。本发明制备的产物化学组成均一,纯度高,形貌均匀,其作为电解水电极材料时能够表现出优异的电化学性能。