一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法,将NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入去离子水中,室温下磁力搅拌得到澄清溶液A;将溶液A倒入反应内衬中后密封,继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中进行水热反应;反应结束后将反应釜自然冷却到室温,然后将冷却后的产物取出,经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物,真空干燥得片状的NiV‑LDH。本发明采用一步水热法直接合成最终产物,合成工艺简单,反应温和原料廉价易得,成本低,产率高,无需后期处理,可以适合大规模生产。制备的NiV‑LDH纳米片,其纳米片厚度约为15~25nm。这种片状结构非常有利于电解液与NiV‑LDH的充分接触,增大比表面积,继而能够增强其电化学性能。