本发明提供了一种含钒石煤灰渣酸浸提取五氧化二钒过程中中间盐的制备及溶解方法,所述方法包括:以含钒石煤灰渣经酸浸得酸浸液,再加入硫酸铵析出铵明矾后得到的含钒母液为原料,在反应容器中加入含钒母液和铁单质,铁单质质量为含钒母液中五氧化二钒质量的1~60%,搅拌使充分反应,加热蒸发浓缩至溶液中H + 浓度为18~22mol/L,结晶完全后冷却至室温,过滤得滤液和滤渣,取滤渣,得到中间盐固体。本发明方法的有益效果主要体现在:方法简单,操作环境好,整个过程全液相操作,无有毒废气污染,母液中的钒98%以上富集到中间盐中,使后续萃取操作大大简化,制中间盐后的余酸可回用,大幅度降低成本。