一种五氧化二钒纳米纤维的制备方法,属于无机材料的制备技术领域。本发明以氧化钒粉(VO 2 )为原料,在硝酸溶液中通过水热反应,VO 2 重新结晶形成五氧化二钒纳米纤维。所制备的五氧化二钒纳米纤维长直径为10~50nm,长度为10~60μm,具有单相正交结构,结晶度好、纯度高,同一制备条件下得到的产品直径一致。本发明原料无毒无害、不需要还原剂、不需要煅烧处理,成本低,生产工艺简单,易于工业化大规模生产。所制备的五氧化二钒纳米纤维长可以用于催化剂、锂离子电池的阴极材料、电致显色、传感器,场效应晶体管、纳米刻蚀模板、电动装置等领域。