本发明提供一种从钒渣铵浸液中分离钒的方法,该方法包括以下步骤:(1)富集:钒渣铵浸液经降温冷却析出偏钒酸铵富集到渣中,结晶母液循环利用浸出钒渣;(2)洗涤:将低铵低钒的初始钒溶液加热至高温,用该溶液搅拌洗涤含钒的钒渣,使渣相中钒全部溶解,保温过滤;(3)结晶:在含钒溶液中加入铵盐,通过盐析结晶-降温冷却使液相中的钒结晶析出偏钒酸铵晶体,过滤后母液循环洗涤。该发明采用结晶-重溶-再结晶的方法制备偏钒酸铵,提高了钒的溶解量以及结晶率,增大了偏钒酸铵的结晶操作空间,为钒渣铵浸工艺提供了高效的结晶方法。整个结晶工艺流程简短,操作简便。所制备出的偏钒酸铵晶体纯度大于98%、结晶率大于70%。