本发明提供一种钒酸铋的制备方法,包括步骤:将Bi 2 O 3 溶解于硝酸中配制Bi(NO 3 ) 3 溶液;由NH 4 VO 3 、Na 5 P 3 O 10 、Na 2 MoO 4 、纯净水、以及NaOH配制NaVO 3 混合溶液;将Bi(NO 3 ) 3 溶液加入NH 4 VO 3 混合溶液中,Bi(NO 3 ) 3 溶液加完之后,调节反应溶液初始pH,且搅拌;反应完毕后,进行陈化处理;对于反应获得的BiVO 4 沉淀物洗涤、分离、干燥,以获得干燥的BiVO 4 粉体;将干燥的BiVO 4 粉体煅烧,以获得烧结的BiVO 4 粉体;将烧结的BiVO 4 粉体进行球磨;将球磨后的BiVO 4 粉体干燥,以获得BiVO 4 产品。所述钒酸铋的制备方法制备周期短、工艺简单;而且制备得到的产品性能优异。