本发明提供一种钒酸钇多晶原料的制备方法,包括步骤:a)钇的硝酸盐溶解于无水乙醇,制成硝酸钇醇溶液;b)加入去离子水;c)称取钒酸盐加入到步骤b)所制得的溶液中,超声波分散,形成钒酸盐分散体系;d)在搅拌下加热沸腾,蒸发出乙醇和水的恒沸物;e)反应完成后冷却过滤,取过滤得到的沉淀。本发明提出的方法将反应物在水-乙醇的二元体系中充分分散,然后改变体系极性使反应物电离进行反应,解决了旧合成方法中使用的偏钒酸铵等钒源,配成溶液的浓度低则合成YVO 4 不经济、浓度高则钒酸根离子团聚缩合的问题。无需调节pH,精简了合成过程和操作,产物多晶原料中Y/V的摩尔比达到0.99以上,接近1,纯度高。