本发明提供一种高纯度五氧化二钒的制备方法,该方法包括:用偏钒酸铵粗品配置溶解液;向溶解液中加入氢氧化钠和碳酸钠,调节其pH值至8.5~9.0;向调节pH值后的溶解液中加入净化剂,固液分离得到滤液;向滤液中加入氯化铵得到偏钒酸铵沉淀,该沉淀经洗涤、脱水后得到偏钒酸铵晶体;在500~550℃下,煅烧偏钒酸铵晶体2~2.5小时,得到五氧化二钒。本发明通过物理方法与化学方法相结合的除杂措施,能够快速有效的去除杂质离子,可有效提高最终产品五氧化二钒的纯度。其工艺简单,采用的试剂用量少,引入的杂质较少,安全环保无污染,生产成本低。