本发明提供一种利用有机相再生从提钒萃取剂中分离铀钼铁的方法,其步骤:(1)采用再生试剂再生反萃取除钒后的贫有机相,再生试剂为的氟化铵溶液;(2)对再生溶液进行过滤得到含铀、铁沉淀物以及含钼溶液;(3)对所得含铀、铁沉淀物采用Na2CO3溶液浸出,过滤得到含铀的Na2CO3浸出液和铁渣,向含铀的Na2CO3浸出液中加入NaOH,采用NaOH碱法沉铀工艺制备Na2U2O7;对所得含钼的溶液,当钼浓度大于30g/L~40g/L时,将其蒸干后煅烧;煅烧产物用NaOH浸取,向得到的钼溶液内加入硫酸,钼酸热解制备三氧化钼。本发明对有机相进行了有效再生,避免了由于有机相中铀、钼、铁累积而导致萃取剂容量降低,对铀、钼进行了回收并能得到合格的产品,对资源进行了综合回收利用。