本发明提供一种五氧化二钒的制备方法,包括以下步骤:将粗制偏钒酸铵溶于70至100℃的去离子水,调节溶液的pH值调节至8至10,并加入水溶性镁盐和/或钙盐,以与杂质阴离子生成沉淀,过滤后进一步将滤液的pH值调节至10至12,以使滤液中的杂质阳离子产生沉淀,向滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水,并将溶液冷却至室温,以使偏钒酸铵析出,将得到的偏钒酸铵过滤并用去离子水洗涤,然后再次将得到的偏钒酸铵溶于70至100℃的去离子水,加入水溶性铵盐或浓氨水,过滤不溶物,然后将溶液冷却至室温,生成偏钒酸铵沉淀,将得到的偏钒酸铵过滤并清洗,脱水后在210至650℃下煅烧得到纯度为大于或等于99.9%的五氧化二钒。