本发明提供一种液相法直接合成M相二氧化钒纳米颗粒的方法,以五氧化二钒和偏钒酸盐中的一种或两种的混合物为原料,溶于水中在常压下搅拌加热,再向其中缓慢滴加还原剂,恒温反应得到前体物质;将该前体物质离心沉淀,与蒸馏水混合后转入到带有聚四氟乙烯内衬的反应钢釜中,通过控制反应温度、反应时间、反应釜填充率以及物质浓度等来控制产物相纯度和颗粒大小,得到蓝黑色的M相二氧化钒纳米颗粒品。本发明制备过程均在液相条件下进行,没有固相高温加热步骤,属于低碳型技术;更重要的是,使得M相二氧化钒的生成条件更加温和、容易控制,产物粒度均在纳米水平。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。