本发明提供一种直接还原钒钛矿金属铁和亚铁测定方法,其铁测定步骤:试样中加碘和无水乙醇搅拌过滤,用乙醇洗涤溶液至黄色消失;将溶液在水浴上蒸干碘和乙醇;加盐酸及纯水、过硫酸铵,加热煮沸后冷却;加饱和醋酸铵,调节pH=2±0.2;加磺基水杨酸指示剂,用EDTA标准液滴定至紫色变黄色。通过算式:铁%=N×V×0.05585×100/G,其中N为EDTA标准液浓度;V为消耗EDTA标准液体积;G为称样重。本方法采用碘-乙醇EDTA溶解金属铁,提高了金属铁的选择性溶解,消除了低价钛干扰,提高了分析的准确性,接下来测定亚铁,用钨酸钠为指示剂使三价钛生成钨蓝,用重铬酸钾滴定至蓝色消失,也消除低价钛的干扰。