本发明为一种单斜相双四面体状钒酸铋晶体的制备方法,首先,将Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O溶于HNO 3 溶液中,并加入1.3-1.4gNaOH得混合溶液A,一定量正辛酸与甲苯混合得溶液B,将溶液A与溶液B混合、搅拌、静置,取上层溶液C;将NaVO 3 溶于一定pH的HNO 3 得溶液D,一定量三正辛胺与甲苯混合得溶液E,将溶液D与溶液E混合、搅拌、静置,取上层溶液F;然后,将溶液C和溶液F混合并加入体积为2-4mL的油胺,搅拌均匀得溶液G,将溶液G放入聚四氟乙烯容器中,在高温下反应16-20小时,冷却、离心并清洗得到样品;最后,将样品在真空干燥箱中干燥,得到单斜相双四面体状钒酸铋晶体。本发明能够制备出具有分散性好、形貌均一、粒径小的双四面体状钒酸铋晶体,其制备工艺简单,周期短。