本发明一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法,属于纳米材料合成领域。制备步骤是将金属钒粉末压制成圆柱状金属钒片,将金属钒片放入与其形状大小契合的石墨锅内,石墨锅内嵌于直流电弧反应腔室的阳极铜锅中,阴极钨棒悬于石墨锅正上方;在冷凝壁套筒和阳极铜锅夹层中通入循环冷却水,向反应腔室通入反应气氮气,进行起弧放电,保持电流70~80A;切断电源后,在氮气气氛中冷却钝化6小时,获得三维海参状氮化钒微晶,主体长约1~3μm,直径约1~2μm,表面海参状结构由粒径100nm的纳米晶和分布于表面的针状晶须聚集而成,晶须长度约为200nm。制备工艺简单高效稳定经济,重复性高,样品纯度高,形貌新颖,有良好的应用前景。