本发明一种制备纳米级钒酸锌的方法,包括以下步骤:a、将纯水、偏钒酸钾、硫酸锌、偏钒酸铵按照一定比例混合,加热溶解,过滤,去除不溶性杂质;b、将混合溶液加入到高温高压反应釜中,加热反应一定时间后,过滤得到含少量结晶水的纳米级钒酸锌晶体,烘干,得到纳米级钒酸锌。本发明无需使用表面活性剂,减少了后处理工序,制备过程简单,原料及制备过程对环境无污染,符合环保要求的工业化生产。本发明以偏钒酸钾和硫酸锌为原料,制备的纳米级钒酸锌纯度超过了99.5%;本发明方法本发明工艺简单易用、适应范围广、成本低,具有很高的社会效益和经济效益。