本发明涉及一种铁氢氧化物/钒酸铋复合光催化剂的制备方法及应用。通过水热法制备钒酸铋及其复合光催化剂;所述得到的钒酸铋粉末为片状单斜结构相。本发明不使用模板和有机表面活性剂,通过控制乙醇胺的用量可以得到片状结构的钒酸铋粉末,并且通过控制钒酸铋和铁盐水溶液的质量比可以控制铁氢氧化物在钒酸铋上的负载量。复合光催化剂应用于光催化水分解产生氧气上,铁氢氧化物和钒酸铋由于导价带位置的不同克服了钒酸铋光生载流子易复合的缺点,具有高的光催化水分解产氧活性。且制备过程简单便捷,生产成本较低,符合实际生产要求。过程简单,且易于操作。