本发明涉及一种乙二醇氧钒的制备方法及由乙二醇氧钒制备M相二氧化钒粉体的方法,将钒源加入乙二醇有机醇溶剂中,超声分散处理2~5min,于100~200℃加热浴中搅拌5~600min,冷却至室温,真空抽虑得到乙二醇氧钒,在非密闭环境中160~400℃热处理5~300min,即得到M相的二氧化钒粉体;本发明不需要特殊的大型设备和苛刻的介质气氛;直接在非密闭的氧化环境中低温热处理乙二醇氧钒得到M相的二氧化钒粉体;引入掺杂剂,实现了二氧化钒相变温度在20~70℃范围内的可调;引入复合填料,可得到不同色调M相二氧化钒产品并具有低辐射率特性。按照本发明方法制备的M相二氧化钒具有纯度高、制备工艺简单、成本低廉、生产过程安全可靠、无污染物排放、易于大规模工业化生产。