本发明涉及一种用于合成顺酐的催化剂及其制备方法。主要解决现有技术中催化剂比表面积较小,影响其活性位与反应物接触。本发明通过采用主体含有:钒元素为10-25%,磷元素为10-25%,氧元素为15-40%;金属助剂为0.001-5%的催化剂,其中,钒元素选自精制后的偏钒酸铵、五氧化二钒或有机酸钒的至少一种;金属助剂选自铜、镍、钼、锆中的至少一种,所述催化剂经物理和化学方法相结合的精制方法生产具有较小粒径、较大比表面积的钒源的技术方案,使形成的催化剂具有立体结构,促进活性位的暴露,可应用于正丁烷氧化制顺酐领域。