本发明涉及一种有机溶胶凝胶制备二氧化钒薄膜的方法,包括以下步骤:1)以预先处理过的石英玻璃为基底,采用旋涂法将二氧化钒前驱液在基底上镀膜,通过控制旋涂转速、旋涂层数,制备不同厚度的凝胶薄膜,其中每层旋涂结束后,干燥;2)预先在空气下热处理凝胶薄膜使PVP分解:热处理温度100℃~300℃、热处理时间2~4h,然后在管式电阻炉中,N2气氛下热处理制备二氧化钒薄膜:热处理温度500℃~600℃、热处理时间30min~60min。本发明通过控制涂膜工艺、热处理温度制度控制,最终制得二氧化钒薄膜,该方法具有操作简单、生产效率高,膜与基材附着力高的特点。