本发明涉及正丁烷氧化制备顺丁烯二酸酐的乙酰丙酮金属配合物层状钒磷氧催化剂的制备方法。加入金属助剂和增加催化剂的比表面积使其性能得到改善。先按体积比异丁醇∶苯甲醇∶二甲基亚砜为4∶2∶1的比例装入容器,混合搅拌10min,得有机混合溶剂;按质量分数为85%磷酸∶苯甲醇为1.4∶1的比例,二者混合搅拌10min,得磷酸苯甲醇溶液;将V 2 O 5 加入到有机混合溶剂中,回流反应6-12h,冷却;再向上述V 2 O 5 溶液中加入乙酰丙酮金属配合物,搅拌10min;最后以V∶P为1.0-1.2的比值混合两种溶液升温至40-50℃,反应10-16h,过滤。最后洗涤、干燥得催化剂粉末。该法得的催化剂具有层状结构,比表面积大,助催化剂分布均匀,用于正丁烷氧化制顺酐。