本发明属涉及一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。其技术方案是:按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3~6)∶(4~10),在搅拌条件下,向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂,再调节pH值至1.0~9.0;所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。将调节pH值后的溶液在60~100℃条件下搅拌0.5~3h,固液分离,干燥,得到前驱体。在常压和氮气流量为5~50L·min‑1·kg‑1的条件下,将所述前驱体预还原,继续加热至1000~1500℃,保温0.5~3h;随炉冷却至室温~100℃,出炉,破碎,磨细,压块,制得钒氮合金。本发明具有生产成本低、工艺简单、还原氮化温度低和反应时间短的特点。