本发明属于半导体光催化技术领域,公开了一种碘氧化铋‑钒酸铋异质结光催化剂及其制备方法,该光催化剂由碘氧化铋和钒酸铋复合形成异质结构,钒酸铋纳米颗粒均匀分散于碘氧化铋纳米颗粒表面;制备方法是先将五水硝酸铋和柠檬酸溶于稀硝酸中并调节pH值,偏钒酸铵和柠檬酸溶于蒸馏水中并加热,两种溶液混合;将五水硝酸铋溶解到乙二醇中,碘化钾KI溶解到蒸馏水中,两种溶液混合后加入到上述混合溶液中,搅拌,陈化,烘干,煅烧,研磨而得。本发明合成的光催化剂具有典型的异质结构,有抑制电子‑空穴再复合、有效促进载流子分离的特点,相比于单体钒酸铋光响应范围更宽,使其催化活性和稳定性更好。