本发明属于电池材料领域,提供一种磷酸氧钒铵晶体的制备方法,包括步骤:(1)将钒源、磷源及含碳有机物溶于水中获得溶液;(2)置于20~100℃恒温水浴中搅拌;(3)调节pH为3~14;(4)加热反应1~72h,得到凝胶;(5)真空烘干,形成非晶态磷酸氧钒铵前驱体;(6)在氧化气氛下,300~750℃烧结2~20h后,冷却至室温。本发明提供了一种制备磷酸氧钒铵粉体的简便的方法且反应过程易于控制,符合绿色化学的要求,适合工业化大规模生产;使用的原材料来源广泛,价格低廉;含碳有机物能够有效地提高溶液中钒离子以及磷酸根的分散性,减少团聚现象的发生。此外,还能为磷酸氧钒铵材料提供包覆的碳源,提高材料的导电性。