本发明涉及化工领域,尤其涉及一种高纯五氧化二钒的制备方法。将全湿法提钒工序所得的反萃取水中的四价钒氧化成五价钒;形成五价钒的过饱和体系,析出多聚钒酸沉淀,通过固液分离,将含杂质高的溶液分离,多聚钒酸沉淀洗涤后加入到硫酸溶液中,保温搅拌均匀后,加入碳酸氢铵溶液制备高纯产品,由于生成的多聚钒酸铵的溶解度小于多聚钒酸,使多聚钒酸逐步生成更难溶的多聚钒酸铵沉淀;将多聚钒酸铵沉淀进行煅烧,生成五氧化二钒。不影响现有的工艺主流程和生产设备,生产流程短,生产成本低,高纯五氧化二钒生产流程和原流程密闭循环运行,无跑冒滴漏和环境污染。可形成年产高纯五氧化二钒3000吨的能力。