本发明涉及激光激活离子掺杂浓度梯度的钒酸盐复合晶体及其制备方法。该钒酸盐复合晶体结构通式I为:Ln x1 Re 1-x1 VO 4 /Ln x2 Re 1-x2 VO 4 /Ln x3 Re 1-x3 VO 4 /...../Ln x(n-1) Re 1-x(n-1) VO 4 /Ln xn Re 1-xn VO 4 ,n>3,Ln=Nd、Yb或Tm或Ho;Re=Lu、Y或Gd;本发明的复合晶体采用光浮区法生长,根据通式化学计量比配好原料,按照分段和长度要求制成多晶料棒,并装入光学浮区炉中生长。本发明的方法速度快,周期短,晶体生长不需要坩埚,减少对晶体的污染,并且梯度浓度分段明显,生长的晶体具有高透明性,开裂少,用于制作激光器件。