本发明属于金相腐蚀技术,涉及一种镍钒合金金相腐蚀剂及金相腐蚀方法,镍钒合金金相腐蚀剂由双氧水、硝酸和盐酸组成,其各组分的体积百分比为:30-50wt%双氧水:10-15%;65-68wt%硝酸:10-15%;36-38wt%盐酸:70-80%;金相腐蚀方法包括混合、加热、浸入、水洗、擦拭和干燥等步骤。本发明可以使镍钒合金中的晶相容易辨别,有利于评价镍钒合金产品的质量,而且采用这种镍钒合金金相腐蚀剂,阻止在样品表面形成污染层,不会过度腐蚀镍钒合金中的晶化相,同时该腐蚀液能够快速、高效的腐蚀出试样的金相组织。